包裝材料塑料薄膜和薄片氧氣透過性試驗(yàn) ——庫侖法

1.1穩(wěn)態(tài)steady-state

當(dāng)試樣吸收的氣體數(shù)量與透過試樣的氣體數(shù)量達(dá)到平衡時(shí)的狀態(tài)。

1.2氧氣透過率oxygen transmission rate ,O2 GTR

在試驗(yàn)條件下,在單位時(shí)間內(nèi)透過單位面積試樣的氧氣數(shù)量。國際單位是mol/(m2•s)。

在1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下(1 atm),常使用的氧氣透過率單位是cm2/(m2• 24 h)。

在標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力下(Standard Temperature and Pressure,STP)1 atm=0.1 013 MPa, 1 cm3(STR)=

44. 62 ?mol,24 h=86. 4X103 s,則1 cm3(STP)/(m2•24 h)=5. 160X10- 10 mol/(m2•s)。

1.3氧氣透過量oxygen permeance ,PO2

氧氣透過率與試樣兩側(cè)氧氣分壓之差的比值。國際單位是mol/(m2•s" Pa)。

常用的氧氣透過量單位是cm3/(m2•24 h.0.1 MPa)。

1.4氧氣透過常數(shù)oxygen permeability coefficient,?O2

氧氣透過量與試樣厚度之積,國際單位為mol/(m. s. Pa)。

常用的氧氣透過常數(shù)單位是cm3/(m2. 24 h.0.1 MPa)。

氧氣透過常數(shù)是材料的一種特性,僅對(duì)均質(zhì)材料才有意義。.

2試驗(yàn)原理

試樣將透氣室分成兩部分。試樣的一側(cè)通氧氣,另一側(cè)通氮?dú)廨d氣。透過試樣的氧氣隨氮?dú)廨d氣一起進(jìn)入庫侖計(jì)中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)并產(chǎn)生電壓,該電壓與單位時(shí)間內(nèi)通過庫侖計(jì)的氧氣數(shù)量成正比。

3試樣

3.1試樣應(yīng)具有代表性,應(yīng)厚度均勻,無皺折、折縫、針孔及其他缺陷。試樣應(yīng)裁成與試驗(yàn)儀器相匹配的尺寸。

3.2用符合 GB/T 6672標(biāo)準(zhǔn)要求的測厚儀,在整個(gè)試樣上至少測5點(diǎn),記錄最大值.最小值,并計(jì)算平均值。

3.3如果試樣是不對(duì)稱結(jié)構(gòu)的;應(yīng)當(dāng)標(biāo)記試樣的兩個(gè)表面,注明面向試驗(yàn)氣體的表面。

4樣品狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)環(huán)境

4.1將樣品放到裝有無水氯化鈣或其它干燥劑的干燥器中進(jìn)行試樣狀態(tài)調(diào)節(jié),時(shí)間不少于48h.

4.2實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件為23℃±2℃,相對(duì)濕度為50%±10%。

5儀器

5.1儀器構(gòu)成簡圖

氧氣透過性測試儀構(gòu)成簡圖見圖1。

5.2儀器各部件

5.2.1透氣室.

透氣室由上下兩部分構(gòu)成,透氣室上應(yīng)配有測溫裝置。

a)透氣室的氧氣側(cè)<試驗(yàn)氣體側(cè))和氮?dú)鈧?cè)(載氣側(cè)>的加工表面應(yīng)平滑無任何劃痕,并能用氯丁橡膠“O"形圈密封試樣。

b)透氣室的兩個(gè)部分應(yīng)配有合適的密封件,當(dāng)氣體進(jìn)人或排出時(shí),無泄漏。

c)透氣室上應(yīng)配有溫度控制裝置。

d)試驗(yàn)儀器上可裝配多個(gè)透氣室,這樣每次可以測試多個(gè)試樣。

5.2.2催化裝置

催化裝置由一個(gè)金屬管構(gòu)成,并配有適當(dāng)接口。金屬管中裝有3g~5g含0. 5%鉑或鈀的氧化鋁

固載催化劑,用以產(chǎn)生純正的無氧的氮?dú)廨d氣。

5.2.3 流計(jì)

量程為5 mL/ min~100 mL/ min,用來測量氮?dú)廨d氣的流速。

5.2.4 流速調(diào)節(jié)閥門

用來調(diào)節(jié)氧氣和氮?dú)獾牧魉佟?/span>

5.2.5 庫侖計(jì)

庫侖計(jì)對(duì)氧氣敏感,其運(yùn)行特性恒定,用來檢測透過的氧氣量。

5.2.6 負(fù)載電阻器

由庫侖計(jì)檢測器產(chǎn)生的電流通過一一個(gè)負(fù)載電阻器,并由負(fù)載電阻器測量輸出的電壓。

5.2.7 電壓記錄儀

用一臺(tái)多量程記錄儀來記錄負(fù)載電阻器上產(chǎn)生的電壓,該記錄儀應(yīng)能夠記錄滿量程電壓為50mV,低至0.100 mV,具有至小為10 μV的分度值。其阻抗至小應(yīng)為5 000 s.

5.3試劑和材料

5.3.1 氮?dú)廨d氣

由氮?dú)夂蜌錃饣旌衔锝M成,其中氫氣的體積百分比含量為0.5%~3.0%。載氣應(yīng)干燥,氧氣的體積百分比含量不得高于0.01%。

5.3.2氧氣試驗(yàn)氣體應(yīng)干燥,含量不低于99. 5%。

5.3.3

密封脂

活塞用高粘度的有機(jī)硅油脂或高級(jí)的真空油脂,用來密封透氣室內(nèi)的試樣。

6試驗(yàn)步驟

6.1 打開透氣室,沿透氣室下半部分的凸邊上涂一薄層密封油脂。從干燥器中取出樣品,裁成合適尺寸的試樣。將試樣小心地放到油脂.上,避免使試樣皺折,蓋上透氣室蓋,緊固密封好。

6.2

打開透氣室的氮?dú)廨d氣開關(guān),打開氮?dú)廨d氣閥門,以50 mL/min~60 mL/ min的流速將透氣室的上下兩部分中的空氣吹凈,3 min~4 min后,將流速降低至5 mL/min~15 mL/min,維持此流速

30 min。

6.3 向系統(tǒng)通了30 min的氮?dú)夂?將閥門打到庫侖計(jì)位置.上,通過透氣室兩側(cè)的氮?dú)膺M(jìn)入庫侖計(jì)中。當(dāng)記錄儀上得到一個(gè)穩(wěn)定的低數(shù)值電壓時(shí),此時(shí)的電壓值即為零電壓E。.

6.4 E確定后,關(guān)掉開關(guān),使氮?dú)獠荒苓M(jìn)入透氣室的試驗(yàn)氣體一側(cè)(氧氣側(cè)) ,將試驗(yàn)氣體(氧氣)導(dǎo)入透氣室的氧氣側(cè)。

6.5庫侖計(jì)上輸出的電壓值應(yīng)逐漸增加，最終達(dá)到一個(gè)恒定值,此值即為測試電壓值,以E表示。

6.6 記錄透氣室兩側(cè)的溫度。

6.7 每個(gè)樣品至少測試3個(gè)試樣。

8試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括如下內(nèi)容:

a)所用的試驗(yàn)方法;

b) 所用的試驗(yàn)氣體;

c) 試樣厚度的最大值、最小值和平均值;

d)試驗(yàn)結(jié)果 ;

e) 試驗(yàn)條件;

f)試驗(yàn)人員及試驗(yàn)日期;